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测定水样中铜的含量——石墨炉原子吸收光谱法

点击次数:599 来源:澳门新浦京8455com 发布时间:2020-07-30

一、实验目的

1、 加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。

2、 了解原子吸收分光光度计的主要结构,并学习其操作方法。

3、 学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理

    原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分,是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。 这种分析方法的分析过程为:光源(空心阴极灯、氙弧灯等)产生的特征辐射经过样品原子化区(火焰、 石墨炉等),特征辐射会被待测元素基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。 石墨炉原子化的方法是将石墨管升至 2000℃以上的高温,使管内试样中的待测元素分解成气态基态原 子。该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点,但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。石墨炉工作 步骤分干燥、灰化、原子化和净化 4 个阶段。 本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。

 三、仪器与试剂

1、原子吸收分光光度计;空气压缩机;自动循环冷却水系统;铜空心阴极灯;各种玻璃器皿等。

2、铜标准储备液:称取 1.0000g 铜(含铜量≥99.95%)置于 250ml 烧杯中,加入 5ml 浓硝酸酸,盖上表 面皿,待完全溶解后,将溶液移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1ml 含 1.0mg 铜。

3、铜标准使用液:移取 1.00 ml铜标准储备液于 100ml 容量瓶中,用 1%硝酸稀释至刻度,摇匀。再取该溶液 1.00 ml于 100ml 容量瓶中,用 1%硝酸稀释至刻度,摇匀。此溶液 1L 含 0.1mg 铜。

四、实验步骤

1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的 1 号位置,将盛有铜标液(25μ g/L)的取样杯放在自动取样 器的 2 号位置。将未知样品的取样杯放在 3 号、4 号、5 号……位置。

2、开机(主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统)→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并 保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据(同时监测分析数据)→编辑并处理 数据→打印结果→关机(关空压机,氩气,冷却水循环系统,退出系统,关主机、计算机)。

3、建立分析方法的实验条件:

       升温程序 100℃(5s,20s); 140℃(15s,15s);1000℃(10s,20s);2300℃(0s,5s);2600℃(1s,3s)。

       取样体积 20μ L, 。

       铜标准系列浓度 5、10、15、20、25μ g/L (铜标准储备液浓度 25μ g/L)

       波长(nm):324.8nm

       氩气流量:250mL/min

       狭缝宽度(nm):0.7L

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