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空心阴极灯的操作

点击次数:677 来源:澳门新浦京8455com 发布时间:2020-04-16

空心阴极灯的操作

  主要有两个参数影响分析结果。分别是:

  (a) 空心阴极灯的电流,影响发射强度。

  (b) 控制光谱线的仪器上的光谱带宽(狭缝)

  为了便于用户选择这两个参数,瓦里安为用户提供了每个灯的推荐操作条件。然而在特定情况下为了获得较好的分析结果,就必须对提供的操作条件进行小幅的改变。操作条件的选择取决于对于处于检出限附近的分析样品要获得zui好的精密度,还是在较大浓度范围内满足线性关系。

  1. 灯电流

  增加灯电流的效果就是增加灯的发射强度,如图2所示。

  灯的发射强度影响的是测定的分析信号中的基线噪音(吸收)的大小。基线的稳定是确保获得良好精密度和检出限的关键。

  由于基线噪音的大小与灯的发射强度成反比,因此灯的发射强度越大,基线噪音越小(图三)。

  表面上看值得注意的是设定的电流必须小于灯的额定电流。但事实上并不是这么简单的。

  当操作电流超过推荐电流较多之后,就会发生自吸现象造成发射线变宽。由于阴极前部的原子云吸收了本身阴极发射的共振线,这就好比将原来的发射线倒置。

  发射线的失真导致灵敏度的降低(图四)。

  这种失真还会影响曲线的线性,以线性非常好的镉元素为例如图5。需要注意的是这个例子是采用线性非常好的元素来进行的。某些其他元素的这种现象就不明显甚至没有(图六)。

  过高的灯电流会加速溅射效应,缩短灯的寿命。对于锆挥发性元素灯更加明显。

  对于测定的样品浓度接近检出限(此时基线噪声非常重要)时推荐采用较高的灯电流。对于某些元素增加灯电流引起的灵敏度损失并不明显。

  另一方面,较低的灯电流有利于曲线的线性并扩展测定范围,但这必须以牺牲基线噪声为代价。

  很明显折衷的选择既能以高信噪比获得较好的灵敏度,又能兼顾元素灯的寿命。瓦里安用户手册针对每一种元素灯都有推荐参数供选择。

  2. 灯强度

  每个空心阴极灯的每条分析线都有与原子吸收光谱仪的信噪比相关的特征强度。分析线的强度越大,信噪比越高。不同元素灯的噪声水平差异较大是很正常的。例如银元素灯在328.1nm处的噪声要明显小于铁元素灯在248.3nm处的噪声,图七列出了两种噪声情况。

  值得注意的是光电倍增管的光电阴极的性能也是影响噪声的原因之一。瓦里安所用的光电倍增管在较大波长范围内都有很高的响应。

  3. 光谱带宽

  光谱带宽影响的是分析线的光谱分离能力。光谱带宽的大小由临近分析线的情况决定(图八)。

  从图八中对锑灯进行光谱扫描发现,如果使用zui强的217.6nm,则光谱带宽就必须小于0.3nm以便避开217.9nm的干扰线。通过研究光谱带宽和分析溶液吸收信号的变化图就能决定zui优的光谱带宽大小(图九)。

  4. 预热时间

  空心阴极灯信号的稳定是非常重要的。普通的空心阴极灯在打开之后需要一段预热时间,以便灯达到平衡状态输出稳定。

  对于单光束仪器预热是非常重要的。对于单光束仪器(SpectrAA-110)而言,改变灯的发射强度就会影响仪器的基线,也就是说,基线的漂移就是灯的漂移。因此在测定之前必须对等进行充分的预热。对于大多数的元素灯预热10分钟即可。而As,P,Tl和Cu/Zn多元素灯则需要更长的时间预热。

  对于双光束仪器,仪器会通过连续比较参比光束的强度来补偿样品光束。对于使用在50和60赫兹频率下的仪器,样品光束和参比光束每隔20或16毫秒进行一次比较。

  对于双光束仪器,预热的效果并不明显。然而在进行样品的精确分析时,需要进行一小段预热时间。这是因为在预热阶段灯的发射线轮廓会有所改变,并对结果产生较小的影响。对于双光束仪器,必须经常进行零点的校正。

  需要注意的是虽然塞曼式原子吸收只有一条光路,但在分析样品时却是真正的双光路仪器。

  5. 多元素灯

  多元素灯最多可由六种不同元素组成。这些元素通过合金粉末制成阴极。这类灯使用方便,但也有自身的局限性。

  并不是所有的多元素混合物都可以使用,因为某些元素的发射线太接近以至于相互干扰。多元素灯使用条件一般与单元素灯不同,需要用户仔细摸索。得益于校正曲线的线性优势,单元素灯的分析结果一般要优于多元素灯。但相比之下多元素灯的应用范围则是其优点。

  氘灯

  氘灯是一种连续辐射光源用于校正非原子或背景吸收。此光源是一个充满氘的放电灯,发射强烈的连续光谱范围从190到400nm。此区域就是原子吸收经常使用和背景吸收频繁发生光谱范围。使用双原子分子氘是因为其能够产生连续的发射光谱带。氘灯在结构和操作方面和空心阴极灯是有区别的(图10)。此灯集成一个加热的电子发射阴极、金属阳极和两极之间的限制孔。工作时使用数百毫安的电流激发氘气。电流穿过小孔在特定区域形成高度激发,产生高强度发射线。使用合适的窗体材料,以便发射线穿过后到达光谱仪的光路系统。

  为了获得优良的背景校正效果,氘灯的光路和能量必须与空心阴极灯相匹配。氘灯和空心阴极灯的光路匹配是非常重要的。如果匹配不完全,则两点测定的原子密度会有差异,产生错误的结果。为了平衡氘灯和空心阴极灯的能量,就需要依照两者的相互强度升高或降低空心阴极灯的电流。瓦里安的仪器在氘灯前安装有衰减器(某些型号为自动),可以降低其发射强度达到与空心阴极灯平衡。如果连续光源能量仍然过强,就需要减小光谱带宽。这是因为连续光源的能量随着光谱带宽的变大而增加,反之原子光谱发射线的能量则随着光谱带宽的增加而变小。同样的,当空心阴极灯的能量超过氘灯,就可以适当的增大光谱带宽。通过这些方法就能达到两者的平衡。

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