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原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量

点击次数:3637 来源:澳门新浦京8455com 发布时间:2020-03-16

一、实验原理

    原子吸收光谱法是基于由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线 的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收, 未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱 线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。

    在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合 Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数,b 为光 经过的火焰的长度)。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条 件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其 吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测 元素的含量。

 

二、仪器与试剂

  1. 仪器、设备:原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机; 乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。

  2. 试剂:碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1 盐酸溶液、蒸馏水

  3. 标准溶液配制

(1)钙标准贮备液准确称取已在 10℃下烘干2h的无水碳酸钙 0.6250g 于100mL 烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加 1molL-1 盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。

(2)钙标准使用液(50gmL-1)准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于100mL 容量瓶中定容,摇匀备用。

(3)镁标准贮备液(1000gmL -1)准确称取 0.8750g 碳酸镁于 100mL 烧杯中,盖上表面皿,加5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解,将溶液于 250mL 容量瓶中定容,摇匀备用。

(4)镁标准使用液(2.5gmL-1) 准确吸取 2.5 mL上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容,摇匀备用,浓度为25gmL-1。再取10mL上述溶液(浓度为25gmL-1)稀释到100mL,浓度为2.5gmL-1。

 

三、实验条件

                        钙        镁

吸收线波长(nm)       422.7     285.2

空心阴极灯电流(mA)   2          1.5

燃烧器高度(mm)       6           6

气体流量(mL/min)   1700        1500

四、实验步骤

1. 配制标准溶液系列

(1)钙标准溶液系列:准确吸取 1mL、2.5mL、5mL、10mL、15mL 钙标准使用液 (50gmL-1),分别置于5只 25mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为2.0gmL-1、5.0gmL -1、 10.0gmL-1、20.0gmL-1、30.0gmL-1。

2)镁标准溶液系列:准确吸取 1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL 镁标准使用液(2.5gmL-1),分别置于5 只 25mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为 0.1gmL-1、0.25gmL -1、0.5gmL-1、0.75gmL-1、 1.0gmL-1。 2. 自来水水样准备:将自来水(1+4)(5 mL自来水+20 mL蒸馏水)置于 25mL 容量瓶

2. 自来水水样准备:将自来水(1+4)(5mL自来水+20 mL蒸馏水)置于25mL容量瓶中待用。

3. 吸光度的测定

(1)开机:将主机排水管槽加满水;开启电脑,开启主机电源,稳定 30min。

(2)实验条件设定:双击控制软件,进入仪器“自动初始化窗口”;待仪器自检结束, 按提示依次进行“扫描”过程,工作灯设定完成后,进入“设置”,并根据实验条件“测 量参数”。

(3)仪器点火:打开无油空气压缩机工作开关和风机开关,调节压力表为 0.2~0.25MPa, 打开乙炔钢瓶调节压力至 0.07MPa,点击控制软件界面上“点火”。

(4)制作标准曲线并测定自来水样品 以蒸馏水为空白样品“校零”,再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、自来水样 品吸光度值。最后打印测定数据,绘制标准曲线,计算水样中钙、镁含量。

(5)实验完毕,吸取蒸馏水 5min 以上,关闭乙炔,火灭后退出测量程序,关闭主机、 电脑和空压机电源,按下空压机排水阀。

五、数据处理

1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值,以吸光度为纵坐标,质量浓度为横坐标,利用计 算机绘制标准曲线,作出回归方程,计算出相关系数。

2. 根据自来水样吸光度值,依据标准曲线计算出钙、镁的含量。

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(来源:百度文库)

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