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原子吸收分光光度计测定条件的选择

点击次数:1670 来源:澳门新浦京8455com 发布时间:2019-08-14

原子吸收分光光度计测定条件的选择

1 空心阴极灯的工作电流

空心阴极灯的电流大小要适宜,如果太大会使谱线变宽,并产生自吸收,导致灵敏度下降,灯内气体消耗快,灯的寿命也要缩短。过低会使放电不稳定,光谱输出性差,输出强度下降。一般来说,在保证放电稳定和合适光强输出的条件下,尽量选择用低的工作电流。每只空心阴极灯上标有允许使用的大电流和建议使用的适宜工作电流。在具体情况下选用多大电流,可通过实验来确定。

2 火焰的选择

要根据待测元素的性质选择适当的火焰。一般来说,在火焰中容易生成难离解化合物的元素及形成耐热化合物的元素,需要用高温火焰。采用高温时要注意电离干扰。对于易电离和易挥发的碱金属可采用低温火焰。贫燃性火焰适合于不易生成氧化物的元素测定,如Cu,Ag,Au,Mg,Pb,Zn,Cd,Mn,Co,Ni,Fe等。富燃性火焰适合于容易生成氧化物的Ca,Sr,Ba,Cr,Mo等元素的测定。

3 雾化器的调节

雾化器要调到zui佳程度,目的是保证火焰中产生的原子数要多,以提高灵敏度。

4 吸收线波长的选择

通常选择共振吸收线作为分析线,因为共振吸收线一般也是灵敏的吸收线。但不是任何情况下都一定要选用共振吸收线作为分析线。

例如,Hg,As,Se等的共振吸收线位于远紫外区,火焰组分对于来自光源的光有明显吸收,这时就不易选择它们的共振吸收线作为分析线。当被测元素的共振吸收线受到其他谱线的干扰时,也不能选择它们的共振吸收线,即使共振吸收线不受干扰,也不一定选用共振吸收线。

例如,分析高浓度试样时,为了改善校正曲线的线性范围,宁可使用其他灵敏度较低的谱线作为分析线。适宜的分析线,视具体情况由实验决定。检验的方法是:首先扫描空心阴极灯的发射光谱,了解有几条可供选用的谱线,然后喷入试样,查看这些谱线的情况。应该选用不受干扰而且吸收值适度的谱线作为分析线,zui强的吸收线适合作痕量元素的测定。

如果仪器在静态状态下仍然不稳定,原因可能是:

电网电压变动大,可采用安装稳压器解决。

周围有强电磁场或高频干扰,解决的办法是关掉周围的干扰仪器。

标尺扩展太大。采用标尺扩展的目的是为了提高测试的灵敏度,但如果灵敏度太高稳定性就会降低,可适当调整标尺扩展的倍数。

灯损坏。可选用常用的灯进行对比测试,抛弃坏灯。空心阴极灯不能长期搁置不用,存放时间过长,会因为气体吸附、释放等原因而致灯成批的损坏,因此每隔三四个月,应将不常用的灯取出点燃2 h~3 h。

原子吸收分光光度计是精密仪器,对温度要求较高,温度过高,将使一些元素热量无法散失,功能异常,可设法降低室温予以解决。

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